Einsatz von Rasterelektronenmikroskopie und Energiedispersiver-Röntgenspektroskopie zur Untersuchung von Zementklinkern

Zementklinker unter der Lupe

26. Februar 2018

Die Rasterelektronenmikroskopie (Abkürzung: REM) wird zur Analyse und Untersuchung verschiedenster Werkstoffe verwendet. Auch bei der modernen Baustoffforschung kann auf dieses Instrument nicht mehr verzichtet werden.

Das Auflösungsvermögen von „normalen“ Lichtmikroskopen genügt oft nicht, um feine Strukturen und Partikel, die in Rohstoffen, Zementen und Beton vorkommen, abzubilden. So kann mit Lichtmikroskopen im besten Fall eine 1.000 bis 2.000-fache Vergrößerungen erzielt werden. Mit Rasterelektronenmikroskopen sind dagegen 10.000 bis 1.000.000-fache Vergrößerungen möglich. Es können Strukturen bis zu ca. 10 Nanometer (= 10 Millionstel Millimeter) abgebildet werden. Zum Vergleich, ein menschliches Haar besitzt eine Dicke von 40.000 bis 120.000 Nanometer.

Einsatz findet die Rasterelektronenmikroskopie in nahezu allen Bereichen der Baustoffforschung, von der Rohstofferkundung bis zur Schadensanalyse an Bauwerken.

Wichtige Anwendungsgebiete sind z. B.

  • die Identifizierung unbekannter Zement- und Betonproben,
  • die Untersuchung der Klinkerzusammensetzung (siehe Abb. 2),
  • die Beschreibung von Partikelgröße und -form oder
  • die Identifizierung von Schädigungsmechanismen wie z. B. Sulfatangriff an Bauwerken.

In der Regel wird ein Rasterelektronenmikroskop mit einer sogenannten EDX-Analyse (engl. Energy Dispersive X-ray spectroscopy) kombiniert. Diese liefert zu den visuellen Informationen des Mikroskops die entsprechenden chemischen Daten.
Durch den Beschuss der Probe mit Elektronen werden die enthaltenen Atome zur Emission von Röntgenstrahlung angeregt. Diese Strahlung ist für jedes chemische Element einzigartig und erlaubt eine eindeutige Identifizierung der chemischen Zusammensetzung.
Der besondere Vorteil der Methode liegt in der hohen Ortsauflösung des Verfahrens, d. h. der Analysenbereich kann sehr klein sein (< 0,01 mm).
Zusätzlich besteht die Möglichkeit Elementverteilungen (Element-Mappings) aufzunehmen. Hierbei werden mikroskopische Bilder mit Elementinformationen hinterlegt. In der Regel werden die unterschiedlichen Zusammensetzungen farblich visualisiert (siehe Abb. 3).

Abbildung 1: Rasterelektronenmikroskop der Firma Zeiss mit EDX-Analyse der Firma Bruker am F&E-Standort Karlstadt

Beide Methoden, REM und EDX-Analyse, werden derzeit bei SCHWENK in einem langfristig angelegten Forschungsprojekt intensiv eingesetzt, um technische und synthetische Zementklinker hinsichtlich ihrer chemischen Zusammensetzung und ihrer Klinkerphasengehalte exakt zu beschreiben. Die Projektkosten liegen bei über 200 T€. Zusätzlich ist viel Know-How für die Bedienung und Interpretation notwendig.

Ein Schwerpunkt der Arbeiten zielt auf ein verbessertes Verständnis der Einflüsse variierender Roh- und Brennstoffe auf die Klinkerphasenbildung im Drehrohrofen ab.
Ergänzt werden die Arbeiten durch Forschungen der Kooperationspartner BASF Construction Chemicals und dem Elektronenmikroskopie-Zentrum der Uni Mainz.

Die Erkenntnisse des Projektes führen schon jetzt zu einem verbesserten Verständnis der angesprochenen Zusammenhänge und sind die Basis, um auch zukünftig unseren hohen konstanten Qualitätsansprüchen gerecht zu werden sowie innovative Produktideen und Produktionsverfahren zu implementieren.

Abbildung 2: REM-Aufnahme eines geschliffenen und polierten Portlandzementklinkers mit Identifizierung der unterschiedlichen Klinkerphasen; Vergrößerung: 2000-fach

Abbildung 3: EDX-Mapping passend zu Abb.2; farbliche Darstellung der Elemente C (gelb), Al (blau), Si (Magenta), Ca (grün) und Fe (rot); Vergrößerung: 2000-fach

Zementklinker unter der Lupe

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